Стандартные процедуры калибровки прибора SIFT-MS

Точная количественная оценка с помощью масс-спектрометрии с выбранными ионными проточными трубками (SIFT-MS) зависит от точного измерения сигналов реагентов и ионов продуктов. Калибровка гарантирует, что прибор учитывает эффективность передачи в зависимости от массы и колебания состояния расходомерной трубки.

Технические проверки перед калибровкой

Убедитесь, что в вакуумной системе стабильное рабочее давление, обычно в диапазоне от 10^-6 до 10^-4 Торр в зависимости от региона.
Убедитесь, что скорость потока газа-носителя соответствует техническим характеристикам прибора.
Проверьте интенсивность ионов основного реагента: H3O+, NO+ и O2+.
Выполните фоновое сканирование с использованием азота высокой чистоты или нулевого воздуха, чтобы определить базовые уровни шума.

Пошаговая последовательность калибровки

Выравнивание шкалы массы. Введите эталонный газ, чтобы гарантировать, что квадрупольные фильтры масс правильно определяют конкретные отношения массы к заряду (m/z). Отрегулируйте электронику, если центры пиков отклоняются от ожидаемых значений.
Расчет кривой пропускания. Измерьте соотношение обнаруженных ионов в широком диапазоне масс. Это компенсирует тот факт, что детектор может быть более чувствителен к более легким или тяжелым ионам.
Введение стандартного газа. Подключите сертифицированный эталонный материал (CRM), содержащий известные концентрации летучих органических соединений (ЛОС), к подогреваемому входу.
Проверка скорости реакции: Сравните наблюдаемые сигналы ионов с теоретическими значениями, полученными на основе известных констант скорости реакции (k-факторов).
Регулировка чувствительности. Обновите программное обеспечение прибора, указав рассчитанные коэффициенты отклика, чтобы обеспечить соответствие сообщаемых концентраций сертифицированному стандарту.

Показатели эффективности методологии калибровки

Метод калибровки	Основное приложение	Уровень точности данных	Необходимые материалы
Ежедневный тест производительности	Регулярные эксплуатационные проверки	Умеренный	Газовый баллон однокомпонентный
Многоточечная калибровка	Первоначальная настройка или соответствие нормативным требованиям	Высокий	Система разбавления газа и стандарты ЛОС
Автоматизированный внутренний стандарт	Длительный непрерывный мониторинг	Очень высокий	Трубки для внутренней проходимости

Обеспечение стабильности калибровки

Регулярно очищайте капилляр для отбора проб, чтобы предотвратить накопление частиц, ограничивающих поток.
Контроль за целостностью источника ионов; замените сливную иглу, если производство ионов-реагентов становится нестабильным.
Периодически проверяйте константы библиотеки программного обеспечения по обновленным базам данных химической кинетики.
Поддерживайте постоянную температуру в расходомерной трубке и впускном узле, чтобы предотвратить конденсацию аналитов с высокой температурой кипения.